Аналитическое определение концентрации
Современные методики используют микровесы, например Cahn или Sartorius [24, 25], что дает возможность автоматической записи и вычисления размеров с помощью простых компьютерных программ. Установлено, что этот метод более точен и дает более строгий анализ по сравнению с методикой, используемой при работе с пипеткой Андреасена. Однако он гораздо дороже и лимитируется необходимостью иметь определенную разницу плотностей частиц и дисперсионной среды, кроме того, дисперсия должна быть дефлокулирована.
При исследовании размера частиц седиментационным методом производится аналитическое определение концентрации нелетучих веществ в тщательно отобранной пробе пипеткой, а в методике с использованием «седиментационных весов» — путем взвешивания in situ. Другой удобный метод непрерывного определения концентрации — это измерение ослабления потока излучения, проходящего через образец. В этом случае ослабление должно быть пропорционально массе образца, через который проходит луч. Поглощение видимого света может использоваться для цветных пигментов, которые дают незначительное светорассеяние. Однако для частиц с сильным светорассеянием, например двуокиси титана, следует использовать рентгеновское излучение. Мэрли [26] описывает такой аппарат (показанный схематически на рис. 6.11). Примером промышленного прибора, работающего на этом принципе, может явиться Sedigraph 5000ЕТ.
Все вышеупомянутые методы основаны на седиментации под действием силы тяжести и потому занимают много времени в случае малых частиц. Для ускорения седиментации можно применить центрифугование, например использовать дисковую центрифугу Джойса-Лебла, а для более мелких частиц — ультрацентрифугу [27]. Центрифуга Джойса-Лебла [28] имеет полый дискообразный прозрачный цилиндр, который вращается с заранее выбранной скоростью. Измеряемые частицы вводят в диск с использованием специальных приспособлений, препятствующих начальному оседанию частиц.В первых аппаратах такого типа для изготовления диска использовали специальные материалы, поэтому природа центрифугируемой жидкости была сильно ограничена. Более современная модель («Центрифуга Джойса-Лебла дисковая 4») имеет стойкий к растворителям диск; изготовитель обещает получение сравнительных кривых распределения частиц в диапазоне размеров от 0,01 до 60 мкм (в зависимости от плотности) при непрерывной записи продвижения частиц через луч света. Истинные 'кривые распределения можно получить при калибровке прибора с помощью стандартных образцов, но Требуется тщательная интерпретация данных [29].
Проблема исследования светорассеивающих частиц, для которых ослабление света на единицу массы образца сильно зави-.сит от размера частиц, разрешена Хорнби и Тунсталлом [30], использовавшими рентгеновские лучи, как указывалось выше. Они применили этот принцип к конструированию дисковых цент-.рифуг, которые легко позволили им измерить мелкие частицы, |И использовали этот метод для сравнения распределения частиц двуокиси титана, полученных при измельчении пигмента на различных видах измельчающего оборудования [26]
Отмучивание [31]. Следствием того факта, что частицы проходят через жидкость, является вывод, что жидкость проходит через частицы; это является основой отмучивания и измерения проницаемости. Отмучивание (в противоположность седиментации) происходит, когда жидкость (чаще газ) проходит через слой порошка и, таким образом, может использоваться для определения распределения по размерам. Основой метода является .способность быстротекущей жидкости поддерживать частицы меньше определенного размера.