Седиментометрические методы
Измерение размера частиц путем седиментации дает полный ^анализ распределения по размерам, причем как при самопроизвольной (под действием только сил тяжести), так и при ускоренной (путем центрифугирования) седиментации. Измеряемый диаметр — это диаметр Стокса, который представляет собой диаметр сферы той же плотности и скорости оседания, что и оцениваемая частица. Эти измерения всегда производятся при высоком разбавлении, поэтому следует позаботиться о хорошем диспергировании (дефлокуляции) частиц.
Простейший способ получения распределения частиц по раз мерам на легкодоступном дешевом оборудовании с точностью от 2 до 5% — это использование пипетки Андреасена [16] (см. рис 6 10), состоящей из цилиндрического седиментационного сосуда (объем около 550 мл) с 10-ти мл пипеткой, снабженной двухходовым краном, которая позволяет отбирать пробы с определенной глубиной, обычно 20 см. Хорошо диспергированная суспензия, не более чем с 1%-ным содержанием дисперсной фазы помещается внутрь сосуда, который термостатируется на водяной бане. Образцы дисперсии медленно отбираются через равные промежутки времени (обычно время отбора вдвое больше интервала междуютборами проб), после чего определяется содержание твердой фазы на единицу объема.Видоизменением седиментационных измерений под действием силы тяжести является использование ареометра [20]. В этой методике измеряется плотность суспензии в точке ниже поверхности суспензии, в центре тяжести поплавкового ареометра, имеющего диапазон измерения плотности от 0,995-до 1-]038 г/см3. Ареометр помещается в седиментационный цилиндр; содержащий хорошо диспергированную суспензию около-60:Vjпигмента в 200 мл дисперсионной среды; плотность дисперсии-'Измеряется через возрастающие экспоненциально промежутки .времени одновременно с измерениями в контрольном цилиндре^ содержащем дисперсионную среду, точность поддержания температуры ±0,1 °С. Процент пигмента, остающегося в суспензии через t минут на уровне, где ареометром измерялась плотность суспензии, составляет [(/? — В) / (RQ — В)] -100, где R0 и R — показания ареометра в начальный момент и в момент времени t, соответственно; В — показания ареометра для дисперсионной среды. " Диаметр Стокса определяется из уравнения (6.3), которое может относиться к проценту пигмента, остающегося в суспен-з'ии. Метод в основном применим к частицам диаметром от 1 до 15 мкм или даже меньшим, если их плотность выше. 11 Использование ареометра предполагает, что разница плотностей суспензии и дисперсионной среды пропорциональна концентрации пигмента, и что плотность измеряется на уровне где-то около центра тяжести ареометра. Положение этого уровня в известной степени неопределенное. Более того, ареометр погружается по мере протекания седиментации, так что глубина, на которой производится измерение, увеличивается. Удаление и повторное введение ареометра в суспензию также нарушает процесс осаждения. Для преодоления этих трудностей можно использовать маленькие стеклянные тела с различной плотностью, которые погружают в суспензию [21, 22]. Они находятся в равновесии на уровне, где их плотность равна плотности суспензии, которая, как предполагают, пропорциональна концентрации. Поскольку длина этих тел около 1 см, то точность измерения уровня достаточно высока. Недостаток этого метода заключается в том, что стеклянные тела обычно невидимы и их необходимо перемещать к боковой поверхности сосуда с помощью магнита, что вносит возмущения в дисперсию.